EDAX Blog 使用花样匹配标定算法解决您的EBSD实验困境

Dr. Chang Lu, Application Specialist, Gatan/EDAX 很高兴再一次有机会能在EDAXBlog上面介绍EBSD技术一些新进展。今天我想来跟大家聊聊有关EDAX EBSD标定算法方面的内容。希望通过这篇文章，读者们能大致明白现有商用化软件中，菊池花样是如何被标定的，最常用的霍夫变化法有哪些技术局限，以及针对一些“极端”复杂，困难的EBSD样品在制样优良的前提下，EDAX还有什么办法可以帮助用户获得更高标定率（字典算法和球形标定法）。 故事的开始，我们先来看看一个7075喷丸铝样品的EBSD结果。图1a这个数据结果摘自2018年的Scientific Reports（Singh, S. et.al. (2018). High resolution low kV EBSD of heavily deformed and nanocrystalline Aluminium by dictionary-based indexing. Scientific reports, 8.）。很显然，这个数据结果并不好，大量的区域充斥的零解（黑色），在样品的上半部分只有零星的地方可以被标定出来。 简单分析，我们可以发现这个样品标定率差的原因是因为该样品存在两个特征区域——再结晶区和剧烈塑性变形区（图1b）。再结晶区是由大量的细小晶粒组成，在这些细小的晶粒上采集菊池花样，我们不可避免地会采集到相邻晶粒上的菊池花样信息，最终得到具有两种或三种取向重叠的花样，这样的菊池花样会让机器“困惑”从而给出零解。而剧烈塑性变形区则更为复杂，变形的本质是施加应力，存在应力的晶格会存在一定的扭曲，这反映在采集的菊池花样上面就是花样的模糊与变形；此外无数的工作证明，材料的剧烈变形会诱导细小晶粒的出现，这些细小的晶粒还会带来重叠的花样……因此，包含有扭曲，变形且重叠多重取向的菊池花样，剧烈塑性变形区域也不好标定。 同样是在这篇文章中，作者团队针对这套数据，使用了另一种标定算法——字典算法（dictionary indexing）。字典算法给出的标定结果相比霍夫变换法具有显著的优势。在这个案例中，不光拥有巨量细小晶粒的再结晶区被成功识别，其下方的剧烈塑性变形区丝滑的取向变化也被成功识别。一个使用霍夫法标定率没眼看的数据，在字典算法的处理之下焕发了新颜。 这一切是如何实现的呢？在介绍字典算法和球形标定法及它的应用案例之前，我们先来简单回顾一下霍夫变换法是如何帮助我们进行EBSD的自动化数据标定的。 图3展示的就是霍夫变化法如何识别菊池花样中条带的原理。我们对采集的菊池花样中的信号进行极坐标转换。对于处在同一条菊池线上的四个数据点（红，绿，蓝，紫），我们将它们在菊池花样上面的直角坐标（x，y）将带入图3右图上的公式，于是我们得到了这四个数据点在霍夫空间中的四条正弦函数曲线（x，y为常量，Pho和Theta为变量）。很明显，这四条正弦函数在[0，180°]中只会相交于一点。而这个交点即霍夫空间中这条菊池线的表示。 很多商用化软件都会展示下图右中的蝴蝶图，这里面每个“亮点”就对应着菊池花样中被识别的条带，之后通过基于三条带组法的各种算法，我们就可以得到该菊池花样对应的取向，物相等信息。 当样品质量高，菊池花样清晰的时候，霍夫变换法可以轻松，快速地进行EBSD数据的标定。可是当这个样品的菊池花样不行呢？比如前面所说的样品中含有大量细晶，大量应力，大量变形或者样品的物相是低对称性的晶型。霍夫变换法的能力就很有限了。 字典算法就是为了解决这些困难样品的低标定率而诞生的。它依靠基于前向的物理模型（DOI: https://doi.org/10.1017/S1431927621000738），通过使用的电压和样品晶格信息，计算出属于这个物相完整的菊池球信息。然后考虑EBSD探头，样品和电镜极靴，三者的几何构型，再根据用户设定的取向差精度就可以从这个菊池球上面抠出来针对不同取向的理论菊池花样（Callahan, P. G., & De Graef, M. (2013). Microscopy and Microanalysis, 19(5), 1255-1265.）。将这些扣下来的理论菊池花样也就构成了“一本”字典。之后的标定过程，也就是我们每个人都熟悉的“查字典”（实验采集的菊池花样与理论菊池花样进行一一比对）。 当实验花样和理论花样进行比对的时候，菊池花样中的特征细节会被识别成多个方向各异基向量（DOI: https://doi.org/10.1007/s40192-019-00137-4），我们使用点积（dot product，DP）来比较理论和实验花样中特定区域的特征细节（回忆高中数学，基向量的模是1，它们的点积的结果取决于基向量的夹角， 夹角θ为0时点积最大，也就是特征匹配度最高）。当实验花样和理论花样进行一一比对，归一化点积最高的解即为“真解”，其理论花样的取向也就是字典算法标定下这个点的取向。所以，使用字典算法，我们不光可以把看不到连续条带的菊池花样进行标定，也可以把由于晶体对称性差导致的菊池线弯曲进行标定。我们还可以识别相似物相（比如beta-Ti和TiAl）并进行区分。毕竟Pseudocubic，那就不是cubic。 […]